No category

پایان نامه ارشد رایگان با موضوع ظرفیت جذب، ریخت شناسی، جدول داده

دسامبر 1, 2018

ا cc100 به حجم رسانده‌شد. به دلیل مضر بودن رنگ‌ها، در طول تمامی‌آزمایشات، از دستکش‌های لاتکس استفاده گردید. در طول آزمایش توجه به‌این نکته ضروری بود که بعد از فیلتر کردن، نباید هیچ گونه ماده‌ی جامدی، چه به صورت سوسپانسیون و چه به شکل ته نشین شده، در داخل سل باقی می‌ماند، زیرا‌این ذرات مسیر نور را مسدود کرده و باعث‌ایجاد خطای زیاد در اندازه‌گیری می‌گردند. برای انجام فیلتراسیون از کاغذ‌های با مارک “واتمن۴۲” بهره برده‌شد. به خاطر فیلتراسیون بهتر دوکاغذ همزمان برای فیلتراسیون استفاده‌شد. برای جاذب نانو ساختار از سانتریفیوژ دور بالا بهره گرفته‌شد. پساب رنگ زدایی شده با پساب قبل از حذف رنگ مقایسه‌شده و مقدار عدد جذب از روی دستگاه برای هر دو حالت قرائت و یادداشت شد. تمام داده‌ها در جدول داده‌ها به صورت گروه‌های یکسان باppm‌های برابر گردآوری شد و شکل هر کدام رسم گردید.
۳-۱۱ مراحل بهینه‌کردن جذب
برای بهینه‌کردن شرایط برای جاذب، مراحل به‌ترتیب زیر انجام شدند. جهت حصول اطمینان از بهینه بودن‌این شرایط، با استفاده از پارامترهای بهینه‌شده‌ی قبلی(مثلا دماو pH) و مقدار دُز جاذب، مقدار بهینه ppm بررسی شد. در صورتی که در هر مرحله از آزمایش، مقادیر و نتایج بدست آمده، بیشتر از ۴% خطا‌ایجاد می‌کردند، تست‌ها تکرار می‌شد. برای افزایش مرحله‌ی بهینه‌کردن جاذب، تمام آزمایش‌های‌این مرحله ۲ و برخی ۳بار تکرار شدند تا تکرار پذیری آن را بررسی شود. مبنای خطا از روی خود آزمایش ها و تکرار پذیری آن ها بود، زیرا با اندازه گیری کمیت ها اگر چنانچه خطایی در مرحله ای بوجود می آمد، اگر چنانچه خطای عملیاتی داشت، در مرحله ی بعدی به دلیل انجام و تکرار آن تصحیح می شد واگر چنانچه خطای دستگاه بود، برای تمام آزمایش ها‌این خطا اعمال می شد. نتایج حاصل از‌این بخش در فصل نتایج ارائه خواهد شد.
۳-۱۲ بررسی‌های جاذب به کار رفته
۳-۱۳-۱ شکل شناسی۶۹ ذرات(ریخت شناسی)
در پژوهش‌های مربوط به خواص مواد‌، میکروسکوپ الکترونی یکی از مهم‌ترین و پرکاربردترین دستگاه‌هایی است که مورد استفاده قرار می‌گیرد. به همین منظور برای بررسی ساختار و شکل‌شناسی ذرات از میکروسکوپ الکترونی SEM (روبشی) استفاده‌شد. این روش، شکل ذرات را با دقت حدود چند ده نانومتر به دست می‌دهد که به نوع ماده از نظر سختی و سطح و قابلیت تصویر برداری و دستگاه مورد استفاده بستگی دارد. به عنوان مثال برای تصویر برداری از جاذب به کار رفته در‌این تحقیق به دلیل تخریب جاذب توسط پرتوهای الکترونی، امکان بزرگنمایی‌های بالاتر از ۵۰هزار برابر امکان پذیر نشد (بزرگنمایی توسط دستگاه SEM به همین دلیل و به نوعی سوختن جاذب تا ۲۵-۳۰ هزار برابر می‌توانست انجام شود). از آنجایی که سطوح موادی که می‌خواهند با روش SEM بررسی‌شوند، به دلیل دفع الکترون تابیده، عدم‌ایجاد بار ساکن و ثبات تصویر، باید دارای هدایت الکتریکی باشند، با استفاده از پوشش نازک طلا و یا کربن، سطوح جاذب غیرهادی،‌هادی می‌گردند. جاذب به کار رفته نیز با استفاده از لایه‌ی نازک طلا پوشش داده شد تا اسکن انجام گیرد.
۳-۱۳-۲ بررسی گونه‌های موجود در ساختار با استفاده از آزمون FTIR
ساختمان جاذب تهیه‌شده از طریق طیف FTIR بررسی‌شد. طیف سنج FTIR از جمله‌ی آزمون‌هایی است که اطلاعات مهمی‌درباره ساختار جاذب و گونه‌های موجود و پیوندهای آن ارائه میدهد. طیف‌سنجی مادون قرمز یکی از روش‌های خوب و متداولی است که از سال‌ها پیش برای تجزیه و شناسایی پلیمرها و برخی افزودنی‌های آنها، مورد استفاده قرار گرفته‌است. استفاده از مطالعه‌ی ساختار مواد توسط طیف سنجی FTIR باعث شناسایی گونه‌های قطبی در ساختار جاذب شده و علت جذب گونه‌ی جذب‌شونده در ساختار جاذب مشخص می‌شود.
فرکانس تشعشع الکترومغناطیس در ناحیه مادون قرمز (IR) مطابق با فرکانس ارتعاش طبیعی اتم‌های یک پیوند است و پس از جذب امواج مادون قرمز در یک مولکول، باعث ایجاد یک سری حرکات ارتعاشی در آن می‌شود که اساس و مبنای طیف‌سنجی مادون قرمز را تشکیل می‌دهد. ساده‌ترین نوع حرکات ارتعاشی در یک مولکول، حرکات خمشی و کششی است. دستگاه با استفاده از تبدیل ریاضی فوریه مزایای زیادی در مقایسه با دستگاه IR معمولی دارد که نمونه آن سرعت بالای جمع‌آوری اطلاعات و نسبت سیگنال به اغتشاش یا نویز بالاتر است [۲۰, ۷۱-۷۵].
طیف‌ FTIR ارائه‌شده در‌این تحقیق در محدودهcm-1 4000- 500 قرار می‌گرفت. پس از سنتز جاذب و آماده‌سازی آن، تست‌های FTIR برای حالت جاذب قبل از جذب و بعد از جذب انجام گرفت.
۳-۱۳-۳ روش جداسازی رنگ بریلیانت‌گرین
جهـت جداسازی رنگ بریلیانت‌گرین، از سیستم ناپیوسته استفاده شد از طرفی مخزن شامل همزن بود که‌این جداسازی را به سیستم رآکتور ناپیوسته با اختلاط کامل۷۰ تبدیل کرد. در همه آزمایش‌های جداسازی ابتـدا مقدار معلوم از آب آلـوده به رنگ مورد نظـر را داخل بشـر آزمایشـگاهی ریختـه و مقدار گرم معلوم از ماده جاذب به آن اضافه‌شد و توسط همزن مغناطیسی هم زده شد. پس از گذشت زمان معین با عبور دادن محلول از کاغذ صافی، جاذب از سیّال جدا شده و غلظت رنگ باقی مانده در سیّال عبور داده‌شده از صافی در دستگاه اسپکتروسکوپ ‌اندازه‌گیری و با استفاده از نمودار کالیبراسیون تعیین گردید.
پارامترها از روی پارامترهایی که در کارهای قبلی برای فرآیند جذب مورد بررسی قرار گرفته بود، انتخاب شدند. برای بدست آوردن نتیجه بهتر، از غلظت‌های بالا هم در آزمایش‌ها استفاده شد. پارامتر‌هایی که در‌این تحقیق مد نظر قرار گرفت، عبارت بود از: زمان بهینه برای جذب(t)، pH بهینه،‌، مقدار گرم بهینه جاذب، غلظت اولیه بهینه رنگ، با تغییر یک پارامتر در آزمایش سایر پارامتر‌ها ثابت در نظر گرفته‌شد تا تأثیر هر کدام به طور جداگانه و دقیق بررسی شود. همچنین در هر مرحله، مقدار پارامتر بهینه شده‌ی مرحله‌ی قبلی، به عنوان مقدار ثابت استفاده شد.
۳-۱۳-۴ روش تعیین غلظت رنگ در محیط آبی
برای اندازه گیری غلظت رنگ از یک دستگاه اسپکتروسکوپ ‌استفاده‌شده‌است. اساس کار بر پایه میزان نور جذب شده توسط اتم‌هاست که متناسب با غلظت نمونه‌است. برای درجه بندی دستگاه اسپکتروسکوپ ابتدا نمونه‌هایی از غلظت‌های متفاوت از رنگ تهیه شد و با استفاده از دستگاه، مقدار جذب هر کدام اندازه‌گیری و ثبت شد. سپس نمودار کالیبراسیون رنگ رسم گردید و با استفاده از آن معادله ای که میزان جذب بدست آمده از دستگاه را بر حسب غلظت‌ها برازش می‌کرد، بدست آمد. به‌این نحو که با رسم نمودار مقدار جذب بر حسب غلظت نمونه‌های استاندارد، بهترین خط از‌این نقاط عبور داده‌شد. پس از تهیه نمودار کالیبراسیون، مقدار جذب متناظر با نمونه‌های اصلی توسط دستگاه یادداشت برداری ‌شده و با توجه به نمودار کالیبراسیون، غلظت رنگ بریلیانت‌گرین در هر حالت بدست آمد. مقدار جذب رنگ بریلیانت‌گرین برای محلول‌های اولیه که برای کالیبراسیون تهیه شده بود، در جدول ۳-۵. و نمودار کالیبراسیون رنگ برای دستگاه اسپکتروسکوپ ‌در شکل ۳-۷. نشان داده‌شده‌است.
جدول ۳- ۵. مقدار جذب به ازای غلظت‌های مختلف رنگ برای بدست آوردن نمودار کالیبراسیون
غلظت رنگ (ppm)
ضریب جذب رنگ(A)
۱
۰.۲۱۴
۳
۰.۵۶۸
۶
۱.۱۳۶
معادله خطی که برای داده‌ها برازش شد به شکل زیر است:
(۴- ۱
با استفاده از معادله خط بالا مقادیر غلظت‌های رنگ موجود در نمونه‌ها از روی عدد جذبی که توسط دستگاه اسپکتروسکوپ ‌بدست آمده محاسبه می‌شود.
شکل ۳- ۷ . نمودار کالیبراسیون دستگاه اسپکتروسکوپ ‌(کالیبراسیون بعد از ۳ساعت استفاده از همزن برای برای محلول‌های ساخته شده)
۳-۱۳ روش محاسبه‌ی میزان حذف
به منظور بررسی میزان حذف آلاینده طی عمل جذب، تغییرات غلظت باقیمانده محلول بریلیانت‌گرین با انداز‌ه‌گیری دریک سیستم ناپیوسته با استفاده از دستگاه اسپکتوفتومتری در طول موج ماکزیمم ۶۲۵ میکرومتر تعیین گردید. به منظور بررسی تاثیر عوامل مختلف همچونpH‌، زمان تماس، دما، دور همزن، غلظت آلاینده و سایر پارامترهای مؤثر، با انتخاب شرایط بهینه برای هرکدام از جاذب‌ها (که‌این مقادیر برای جاذب اول و دوم: غلظت محلول ppm 20، وزن جاذبgr3/0، دما C? 25 و دورهمزنrpm 360 انتخاب شد( آزمایش‌ها طراحی شد.
برای محاسبه بازده حذف ماده رنگزا از محلول از رابطه۴-۲. و برای محاسبه ظرفیت جذب یا مقدار رنگ جذب شده به ازای واحد وزن جاذب از رابطه ۴-۳. استفاده‌شد که در‌اینجاC0 وCt به‌ترتیب غلظت اولیه و غلظت ماده رنگزا در زمان tبر حسب میلی‌گرم بر لیتر می‌باشند. V حجم محلول بر حسب لیتر و M جرم جاذب بر حسب گرم می‌باشد.
(۴- ۲
(۴- ۳
که در رابطه فوق ۷۱R همان درصد حذف می باشد.
۳-۱۴ بررسی و تعیین‌ایزوترم یا‌ایزوترم‌های جذبی حاکم بر فرآیند جذب
برای بررسی‌ایزوترم جذبی حاکم بر فرآیند، از دو روش می‌توان استفاده کرد، یکی داده‌های مربوط به غلظت و روش دوم استفاده از اثر تغییرات دما بر روی جذب، بدین مفهوم که مقدار حذف در دماهای مختلف بررسی کرده و داده‌های آن با استفاده از معادلاتی که در هر کدام از مدل‌های پیشنهادی ارائه شده، برازش می‌شوند. قابلیت جذب و مقدار جذب از روی غلظت تعادلی بدست می‌آید. محاسبه‌این روش‌ها به طور مفصل در مقدمه آورده شده‌است.
۳-۱۵ بررسی سنتیک جذب
سنتیک جذب رنگ سبز براق، به طور گسترده توسط محققان زیادی بررسی شده است[۳۳, ۵۸, ۵۹, ۶۳] . از روش‌های به کار رفته می‌توان به:
* شبه درجه اول،
* شبه درجه دوم،
* نفوذ بین ذره‌ای
* و روش بنگهام
اشاره کرد.
۳-۱۶-۱ مدل سنتیک شبه درجه اول
روش شبه درجه اول به صورت معادله ۳-۴. می‌باشد، که در آن dqt عبارت است از مقدار ماده‌ی جذب شده در زمان t بر حسب mg/g‌، qe ظرفیت جذب در حالت تعادلی می‌باشد که از زمان دادن بی نهایت برای جذب، بدست می‌آید(بر حسب mg/g). kf ثابت سرعت شبه درجه‌ی اول می‌باشد که واحد آن ۱/min است، و t نماینده‌ی زمان که واحد آن دقیقه می‌باشد.
(۴- ۴
با انتگرالگیری از معادله ۳-۴. با استفاده از شرایط اولیه‌ی qt=0 در t=0 نتیجه می‌دهد:
(۴- ۵
ثابت نرخ جذب (kf) برای رنگ سبز براق برای جذب توسط خاکشیر با رسم بر اساس t بدست می‌آید.
۳-۱۶-۲ مدل سنتیک شبه درجه دوم
مدل سنتیک شبه درجه دوم توسط هو و همکارانش[۷۶] در سال ۱۹۹۹ پیشنهاد شد، که به شکل معادله‌ی ۳-۶. بیان می‌شود.
(۴- ۶
که در آن dqt عبارت است از مقدار ماده‌ی جذب شده در زمان t بر حسب mg/g‌، qe ظرفیت جذب در حالت تعادلی می‌باشد که از زمان دادن به صوت زمان بی نهایت برای جذب، بدست می‌آید(بر حسب

No Comments

Leave a Reply